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在日常環(huán)境檢測工作中，平行樣檢測是質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。但如果發(fā)現(xiàn)平行樣的結(jié)果偏差超出了允許范圍，往往意味著檢測過程中存在某些問題。這不僅是一個技術(shù)信號，更是對我們檢測流程嚴謹性的一次提醒。

本期我們就來系統(tǒng)梳理一下，哪些環(huán)節(jié)可能導(dǎo)致平行樣檢測出現(xiàn)較大偏差，以及我們應(yīng)該如何應(yīng)對。

這是首先需要排查的方向，尤其是對于固體或不均勻樣品。

樣品不均勻性

●土壤/沉積物樣品：這是.常見的原因。土壤顆粒大小不一，污染物（如重金屬、有機污染物）可能以“熱點”形式存在，附著在不同粒徑的顆粒或有機質(zhì)上。如果研磨不夠充分、混勻不徹底，取出的兩份子樣品本質(zhì)上可能代表的是兩個不同污染水平的“微樣品”。

●懸浮物含量高的水樣：如果水樣渾濁，含有大量懸浮顆粒物，且目標物（如部分重金屬、疏水性有機物）主要吸附在顆粒物上，那么在分取平行樣時，若未充分搖勻或靜置后取樣，也會導(dǎo)致巨大偏差。

前處理步驟多、操作復(fù)雜，是引入隨機誤差的高風(fēng)險區(qū)。

取樣/稱量不..

●液體樣品：使用不同規(guī)格或未校準的移液器；移液速度過快產(chǎn)生氣泡；移液器吸頭內(nèi)有殘液；沒有對粘稠或揮發(fā)性樣品進行恰當?shù)臐櫹础?/span>

●固體樣品：天平校準不當或稱量環(huán)境有振動、氣流；稱量時樣品吸潮或損失；用同一工具稱量不同樣品時清潔不徹底導(dǎo)致交叉污染。

消解/提取過程不一致

●微波消解：兩個平行樣的消解罐在爐腔內(nèi)的位置不同，可能導(dǎo)致受熱溫度和壓力有微小差異，影響消解效率。

●熱消解：電熱板溫度不均，兩個消解管/皿放置位置不同，導(dǎo)致蒸發(fā)、飛濺或損失程度不同。加蓋與否、回流效果不一致。

●萃取過程：手動液液萃取時，振蕩力度、時間不一致；萃取溶劑體積不準；分液時有機相分離不完全。

定容與轉(zhuǎn)移損失

●將消解液或提取液轉(zhuǎn)移至容量瓶時，洗滌次數(shù)和效果不一致，導(dǎo)致轉(zhuǎn)移不完全。

●定容時，視線未與刻度線水平，造成體積誤差。

使用不同批次或未校準的容量器具。

儀器信號不穩(wěn)定

●短期波動：在分析兩個平行樣品的間隔期間，儀器狀態(tài)發(fā)生漂移。例如，GC進樣口襯管或色譜柱頭污染加劇、MS離子源污染、ICP-MS的錐口堵塞、霧化器效率變化等，導(dǎo)致第二個樣品的響應(yīng)值與..個相比發(fā)生顯著變化。

●進樣系統(tǒng)問題：自動進樣器針頭部分堵塞，導(dǎo)致兩個平行樣實際進樣體積不同；吹掃捕集儀的吹掃管或捕集阱有殘留污染。

校準問題

●分析平行樣時，校準曲線已經(jīng)失效或處于臨界狀態(tài)，但未被發(fā)現(xiàn)。這種情況下，樣品響應(yīng)值即使微小差異，也會被不成比例地放大為濃度值的巨大偏差。

這是首先需要排查的方向，尤其是對于固體或不均勻樣品。

數(shù)據(jù)處理錯誤

●積分參數(shù)設(shè)置不當（特別是色譜分析），對基線噪聲、峰起點/終點的判定不一致，導(dǎo)致對同一個樣品兩次進樣的峰面積積分結(jié)果差異大。
●錯誤地應(yīng)用了稀釋因子或計算錯誤。

樣品混淆或污染
●.嚴重的人為錯誤。貼錯標簽、放錯樣品瓶，導(dǎo)致實際分析的不是一對平行樣。
●在操作過程中，一個樣品被意外污染（如手套、器皿、試劑污染），而另一個沒有。

標準操作程序（SOP）執(zhí)行不嚴
●實驗人員未嚴格按照SOP操作，依賴個人經(jīng)驗或習(xí)慣，導(dǎo)致平行樣處理條件無法真正“平行”。

當偏差出現(xiàn)時，我們應(yīng)該怎么做？

立即復(fù)核：

●重新計算：檢查原始數(shù)據(jù)、積分過程、計算公式。

●檢查圖譜：對比兩個平行樣的色譜圖/光譜圖，觀察峰形、保留時間、基線是否一致。這是判斷是樣品問題還是儀器問題的直接證據(jù)。

●檢查質(zhì)控數(shù)據(jù)：查看同一批次的方法空白、LCS、MS結(jié)果。如果LCS和MS的平行性很好，問題可能出在樣品本身的不均勻性上；如果LCS或MS的平行性也差，則表明分析方法過程整體失控。

系統(tǒng)性排查

●首先：復(fù)測。如果樣品量允許，重新從原樣中制備和測定平行樣。如果新結(jié)果平行性好，則很可能是..次處理時的偶然操作失誤。

●第二步：追溯。

回顧整個流程：

樣品狀態(tài)（是否均勻）？

天平、移液器、容量瓶.近是否校準？

儀器在分析這兩個樣品期間是否穩(wěn)定（查看中間校準CC結(jié)果、內(nèi)標響應(yīng)變化）？

當值人員是否為新手或操作是否規(guī)范？

糾正與預(yù)防

●針對樣品不均：優(yōu)化制樣程序（更充分的研磨、過篩、混勻），對于水樣可采用均質(zhì)化處理或規(guī)定必須充分搖勻后快速取樣。

●加強人員培訓(xùn)：確保SOP被嚴格執(zhí)行，特別是關(guān)鍵操作步驟

●維護與校準：嚴格執(zhí)行儀器和器具的定期維護、校準計劃。

●增加質(zhì)控頻率：在分析疑似不均勻的樣品批次時，增加平行樣比例。

平行樣偏差過大是實驗室質(zhì)量控制體系的“警報”。它迫使實驗人員必須暫停報告，啟動調(diào)查程序。一個嚴謹?shù)膶嶒炇視⑵湟暈楦倪M流程、提升數(shù)據(jù)質(zhì)量的重要機會，而非單純的失敗。通過系統(tǒng)性的排查，不僅能解決當前問題，還能發(fā)現(xiàn)和彌補潛在的系統(tǒng)性弱點。